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滴眼液氮含量測定

滴眼液氮含量測定

1 前言
凱氏定氮儀消化爐消解通常用10ml-20ml的濃硫酸，而藥典規(guī)定滴眼液消解采用取2ml, 之前有做過這個樣品的，要么最后消化管干了，要么做的結(jié)果平行性不好。藥典作為醫(yī)藥行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)，藥檢行業(yè)都嚴(yán)格執(zhí)行，既要滿足藥典規(guī)定，又要保證結(jié)果準(zhǔn)確性，必須的嘗試下，懶也要懶得有道理……
2 原理 藥典第二部化藥附錄VIID 氮測定法 第二法（半微量法）
3 儀器和試劑
凱氏定氮儀k1100F
消化爐SH420
98%硫酸
硫酸鉀
30%硫酸銅
2%硼酸
0.005mol/l硫酸滴定液
 4 方 法
4.1 取樣：10ml滴眼液，0.3g硫酸鉀，30%硫酸銅與消化管中。
4.2消解：因為滴眼液含有大量的液體，為防止升溫消解中上沖嚴(yán)重，先不蓋排廢罩，150℃加熱10min中，趕走樣品中的大部分水份，然后蓋排廢罩，曲線升溫進(jìn)行消解.具體設(shè)置
編號
溫度（℃）
時間（min）
1
150
10
2
200
30
3
300
20
4
420
60
4.3蒸餾滴定計算
采用邊蒸餾邊滴定模式，凱氏定氮儀儀器參數(shù)設(shè)置為 硼酸：10ml；堿：10ml；蒸餾：5min測試結(jié)果如下所示：
樣品空白
編號
1
2
3
平均值
體積（ml）
0.9816
0.9621
1.0050
0.9827
樣品測定結(jié)果（0.005mol/l硫酸滴定）
編號
含氮量（%）
平均值（%）
極差（%）
RSD（%）
1
0.0158
0.0158
0.0002
0.83
2
0.0159
3
0.0159
4
0.0156
5
0.0157
5 討論
 
   消解：消解用2ml濃硫酸比較少，一開始沸點低，容易上沖，所以揮去大部分水分再升溫消解效果更好。同時為了防止消化管燒干，排廢罩上負(fù)壓盡量調(diào)小點。消解過程隨時注意觀察，不要消解過長時間，消解變綠后30min就停止加熱。
   測定：按照藥典加2%硼酸10ml，加入40%氫氧化鈉10ml，蒸餾5min，從樣品測定結(jié)果來看，平行性不錯，方法可行。

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