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水中COD測定

水中COD測定

一.實(shí)驗(yàn)原理及方法
根據(jù)中華人民共和國國標(biāo)GB11914-89
使用電位滴定儀,氧化還原法,最終換算COD含量。
二.滴定使用儀器:自動(dòng)滴定儀
電極:鉑電極213-01
                  參比電極212-01
三.試劑
1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120°C烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
2)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH42·6H2O=0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)定。
3)硫酸-硫酸銀溶液:向1L硫酸中加入10g硫酸銀,放置1-2天使之溶解,并混勻,使用前小心搖動(dòng)。
消解:
1)取20ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液及數(shù)粒洗凈的沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))
2)冷卻后用90ml水從上部慢慢的沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶把瓶中被測試劑倒入200ml滴定杯中進(jìn)行電位滴定。
四.樣品:污水
五.滴定結(jié)果:
按下列公式計(jì)算
              CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*8*1000/V
C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)
V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)
V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)
V-水樣的體積(ml)
8--氧(1/2 O)摩爾質(zhì)量(g/mol)

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