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自動(dòng)電位滴定儀器在飲用水測定中的應(yīng)用

一、概述
　　常規(guī)滴定過程中滴定速度、搖動(dòng)程度、終點(diǎn)的觀察、讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來誤差。而使用儀器則可避免這些人為誤差，使分析質(zhì)量大為提高。水中總硬度的測定多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法，懸浮性或膠體有機(jī)物影響終點(diǎn)的觀察，金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價(jià)錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點(diǎn)延長。用離子選擇性電極作指示電極的電位分析法，不受分析試樣的顏色、濁度等物理狀態(tài)的影響，常�？梢员苊夥蛛x干擾離子的麻煩手續(xù)。

　　電位滴定法是通過測量滴定過程中電池電動(dòng)勢的變化來確定滴定終點(diǎn)的滴定分析法。測定依據(jù)是：待測離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。電位滴定法需用的儀器簡單，操作方便，易于現(xiàn)場測試和實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測，在滴定分析中應(yīng)用非常廣泛，如酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、光度滴定等。

　　本文使用的Metrohm自動(dòng)電位滴定儀利用微電腦程序自動(dòng)控制滴定過程、處理數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果，最高滴定精度可達(dá)0.1ul，分析結(jié)果精確，速度快捷，可完成所有經(jīng)典容量法分析工作。Metrohm電極是經(jīng)電腦輔助設(shè)計(jì)結(jié)合濕法化學(xué)測試制造出來的，可以確保高精密的電位滴定。
自動(dòng)電位滴定儀具有操作簡便，自動(dòng)化程度高，精密度優(yōu)良的特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于藥物、食品、飲料、能源、實(shí)驗(yàn)室分析等各種不同領(lǐng)域。

二、實(shí)驗(yàn)部分
　　水質(zhì)分析中，采用容量分析的項(xiàng)目有總硬度、氯化物、余氯、漂白粉中有效氯等項(xiàng)，本文僅以總硬度、高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）、化學(xué)需氧量（CODCr）為例。

　1. 儀器及試劑
　　　儀器：Metrohm 751 GPD Titrino
　　　總硬度
　　　電極：Ca離子選擇電極、Ag/Agcl參比電極
　　　試劑：c(Na2EDTA)=0.05mol/L in c(KOH)=0.10mol/L
　　　　　　c(HCl)=0.1mol/L
　　　　　　c(C5H8O2)=0.1mol/L in c(C4H11NO3)=0.1mol/L
　　　高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）
　　　電極：Pt電極
　　　試劑：w（H2SO4）=35%
　　　c(1/5KmnO4)=0.01mol/L
　　　c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L
　　　化學(xué)需氧量（CODCr）
　　　電極：金電極、Ag/AgCl參比電極
　　　試劑：c[(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O]≈0.10mol/L
　　　　　　c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L
　　　　　　c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L
　　　　　　c(Ag2SO4)=0.01mol/L in w(H2SO4)=30%
　　　另：總硬度、CODMn、CODCr標(biāo)樣購自國家標(biāo)物中心；質(zhì)控樣購自國家環(huán)境監(jiān)測總站；純水用18兆超純?nèi)ルx子水

　2. 測量步驟
　　CODMn、CODCr樣品前處理同常規(guī)滴定法。
　　開機(jī)選擇所要滴定方法，輸入樣品量、標(biāo)液濃度和相關(guān)計(jì)算常數(shù)。開始滴定，測量完畢自動(dòng)計(jì)算結(jié)果和打印輸出�？傆捕炔捎脛�(dòng)態(tài)滴定(DET)模式進(jìn)行；高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量用等量滴定(MET)模式進(jìn)行。

三、結(jié)果與討論
　1．儀器性能測試結(jié)果見表1、表2：

表1 精密度測定（對樣品進(jìn)行8次平行測定）

測定次數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

總硬度

結(jié)果(mg/L)

41.2

42.7

44.9

45.7

45.0

42.6

42.1

42.8

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.7%

CODMn

結(jié)果(mg/L)

4.08

4.10

4.27

4.20

4.29

4.02

4.30

4.05

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

2.8%

CODCr

結(jié)果(mg/L)

71.4

74.5

71.9

72.7

76.3

72.8

75.7

77.2

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.0%

表2 回收試驗(yàn)結(jié)果

測定次數(shù)

1

2

3

總硬度

水樣(mg/L)

51.0

64.2

56.7

加標(biāo)量(mg/L)

50.0

測定值(mg/L)

98.5

113

108

回收率

95%

98%

103%

CODMn

水樣(mg/L)

2.44

2.81

1.87

加標(biāo)量(mg/L)

2.00

測定值(mg/L)

4.34

4.75

3.83

回收率

95%

97%

98%

CODCr

水樣(mg/L)

13.3

13.8

12.4

加標(biāo)量(mg/L)

10.0

測定值(mg/L)

22.0

22.7

21.1

回收率

87%

89%

87%

結(jié)果來看，總硬度和高錳酸鹽指數(shù)的精密度和回收率都很好，化學(xué)需氧量的精密度也可以，但回收率稍差，可能與樣品前處理有關(guān)，有待于進(jìn)一步摸索研究。終點(diǎn)時(shí)電位突躍明顯，自動(dòng)滴定儀設(shè)置的稍過量滴定可使儀器自動(dòng)測試到最精確的等量點(diǎn)。操作過程中發(fā)現(xiàn)在總硬度的測定時(shí)，加緩沖液后最好立即滴定，避免水中鈣、鎂可產(chǎn)生沉淀使結(jié)果偏低。高錳酸鹽指數(shù)在滴定中要保持溫度在70～80℃，滴定速度開始要慢，待Mn2+產(chǎn)生后反應(yīng)迅速，才可加快滴定速度，所以掌握好滴定速度配合電極響應(yīng)對測定非常重要。

2．常規(guī)檢測方法與自動(dòng)滴定儀檢測比較

表3 對比實(shí)驗(yàn)

樣品

總硬度

CODMn

CODCr

常規(guī)法

儀器法

常規(guī)法

儀器法

常規(guī)法

儀器法

1

44.7

44.3

2.94

2.85

9.77

9.87

2

64.0

64.2

3.83

3.80

12.9

12.6

3

56.3

56.7

3.30

3.36

12.0

11.0

4

49.2

48.9

4.20

4.27

13.8

13.0

5

54.0

1.97

2.00

11.0

11.8

6

50.3

51.0

2.75

2.79

14.2

13.7

　　對比試驗(yàn)表明：自動(dòng)滴定儀和常規(guī)滴定試驗(yàn)結(jié)果基本一致。使用自動(dòng)滴定儀優(yōu)于人工滴定的表現(xiàn)在于：滴定管讀數(shù)可準(zhǔn)確至±0.01ml，每滴定一次有兩次讀數(shù)，則滴定誤差可能為±0.02ml，而自動(dòng)滴定儀的最高滴定精度可達(dá)0.1ul。對于變色明顯的滴定，雖易于觀察，而人與人之間的觀察力也有差異，也會(huì)引起誤差，對于變色不明顯的滴定，則更易造成誤差。儀器法則可避免分析人員的主觀因素和操作技術(shù)引起的誤差。在進(jìn)行大批量樣品測定時(shí)，顯然自動(dòng)滴定儀會(huì)節(jié)省大量人力。

3．結(jié)論
　　近年來，水質(zhì)檢測技術(shù)有了很大的提高，新的檢驗(yàn)方法不斷開展和完善，分析的靈敏度和精密度越來越高，逐漸向著分析方法儀器化的方向發(fā)展。用電化學(xué)方法代替濕化學(xué)法可減少測定過程中資金資源的浪費(fèi)。使用自動(dòng)電位滴定儀，儀器的性能可靠，操作人員可通過記憶卡儲(chǔ)存自己的分析方法使得操作非常方便，只需經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可。自動(dòng)化程度高的優(yōu)越性也得以體現(xiàn)，同時(shí)隨著各種類型離子選擇電極的相繼出現(xiàn)，便于實(shí)驗(yàn)人員開發(fā)新的電位分析方法。自動(dòng)電位滴定儀能較好的適用于水質(zhì)分析，提高分析質(zhì)量，使工作效率大為提高。

自動(dòng)電位滴定儀器在飲用水測定中的應(yīng)用

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