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皮革中鞣性金屬元素含量微波消解

摘要以新型無(wú)鉻金屬鞣劑鞣制的綿羊皮和豬皮為研究對(duì)象，以鉻鞣綿羊皮和豬皮為對(duì)比。采用微波消解法處理試樣。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定主要鞣性金屬元素在皮革中的含量。

關(guān)鍵詞皮革、無(wú)鉻金屬鞣制、金屬元素、微波消解

1 前言

皮革工業(yè)是我國(guó)的傳統(tǒng)工業(yè)，隨著世界制革中心向亞洲的轉(zhuǎn)移，我國(guó)已成為世界制革大國(guó)，然而制革所帶來(lái)的環(huán)境污染已逐漸成為制約我國(guó)制革工業(yè)發(fā)展的重要因素。制革對(duì)環(huán)境的污染主要來(lái)自鉻鞣劑的使用，從可持續(xù)發(fā)展角度出發(fā)，使用新型無(wú)鉻鞣劑是解決此問(wèn)題的惟一方法。目前，一種新型環(huán)境友好的金屬(無(wú)鉻)復(fù)合鞣劑已經(jīng)開發(fā)成功，在一些工廠得到應(yīng)用，最有可能成為無(wú)鉻

鞣劑的主流產(chǎn)品。但是，關(guān)于非鉻類金屬鞣制皮革的機(jī)理研究還滯后于產(chǎn)品開發(fā)，鞣性金屬元素與皮革的作用機(jī)理非常復(fù)雜，其含量、分布和存在狀態(tài)是關(guān)鍵。首先，與傳統(tǒng)鉻鞣革相比，鞣性金屬在皮革中的含量和分布很有可能存在較大差異。其次，鞣性金屬在皮革中的含量和分布直接影響皮革的鞣制效果。

微波消解具有加熱均勻、熱能損耗少、所用試劑量少、空白值低、避免元素?fù)]發(fā)損失和樣品玷污等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于固體樣品的溶解處理。2 實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1主要儀器與試劑

　　冷凍切片機(jī);微波消解儀;分析天平

　　試樣為無(wú)鉻鞣綿羊皮和豬皮、以鉻鞣綿羊皮和豬皮為對(duì)照，各皮樣分為正常鞣制革和過(guò)鞣革。

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　濃硝酸、30%雙氧水、氫氟酸均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水;測(cè)試用水為高純水。

　　2.2試樣處理方法

　　將皮革用冷凍切片機(jī)剝片，取皮革表面前10層作為粒面層，次15層作為中間層，余下20層作為肉面層，各層試樣80℃烘干。稱取每種皮革各層試樣約0.2g于消解罐中，分別加入4mI濃HNO、2mIH2O2和lmIHF。組裝好，放入消解儀中，按表1條件進(jìn)行微波消解，消解完畢用去離子水沖洗蓋子和消解罐，沖洗液和消解液合并于消解內(nèi)套并在趕酸器上趕酸至剩余溶液為1—2mI，，轉(zhuǎn)移到100mI。容量瓶中，用10%的鹽酸溶液定容。在相同的消解條件下做試劑空白實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

　　表1微波消解程序

　　試樣微波消解條件為240’C，罐壓6MPa，升壓速率0.02MPa·S-1。

　　2.3金屬含量分析

　　各試樣中金屬含量分析所用儀器條件相同，以高純氬氣(99.999%)為載氣(表2)。選用Zr 339.198nm、Ti 323.452nm、Cr 283.563nm特征譜線作為分析線，這3條譜線強(qiáng)度較大，相距較遠(yuǎn)，彼此之間干擾較少。水平觀測(cè)，重復(fù)測(cè)量2次取其平均值。開機(jī)運(yùn)行30min機(jī)器穩(wěn)定后，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，制作校準(zhǔn)曲線，各元素標(biāo)樣測(cè)定后所繪制的校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)不低于0.999。

　　3結(jié)果與討論

　　3.1所測(cè)元素的回收率

　　為了評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加人回收實(shí)驗(yàn)。所測(cè)試各元素回收率較高，試樣在測(cè)試過(guò)程中基本沒(méi)有損失，測(cè)定結(jié)果令人滿意(表3)。

　　3.2皮革中金屬元素含量

　　對(duì)直接測(cè)得的金屬元素的濃度用下式計(jì)算金屬的質(zhì)量百分含量：

　　4 結(jié)論

　　(1)鋯在綿羊皮中的分布比較均勻，粒面層、中間層、肉面層含量比例較接近

　　(0.95：0.99：1);在豬皮中的分布均勻性略差(0.89：0.76：1)，在正常鞣制皮革中粒面層的含量少于肉面層的含量，在過(guò)鞣皮革中，粒面層的含量多于肉面層。

　　(2)鈦在皮革中的物質(zhì)的量約為鋯的40%，鈦在綿羊皮革粒面層的含量比例高于鋯，在豬皮革粒面層的比例低于鋯，鈦更容易進(jìn)入綿羊皮的粒面層。

　　(3)鉻的滲入效果與鋯鈦明顯不同，綿羊皮革和豬皮革中鉻的物質(zhì)的量總量和各層含量都明顯多于鋯或鈦，鉻更容易進(jìn)入豬皮的粒面層，不易進(jìn)入中間層。

皮革中鞣性金屬元素含量微波消解

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