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自動(dòng)電位滴定法快速測定鉀鹽中的鉀含量

　　鉀含量的測量常用火焰光度法和四苯硼鉀重量法。火焰光度法適用于微量分析，對較高含量鉀的測定誤差較大，四苯硼鉀重量法的測定準(zhǔn)確度高，但操作繁瑣，測定周期長，易出錯(cuò)。本文采用四苯硼鈉溶液電位滴定法，測定高、中含量組分鉀，測定周期短，所用試劑少，且不受樣品中水不溶物的干擾，選擇性好，測定的準(zhǔn)確度和精密度均在0.2%以下，適用于鉀鹽、鹵水、復(fù)合肥和鉀肥中鉀的測定。

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 儀器和藥品

　　自動(dòng)電位滴定儀

　　鉀離子選擇電極，飽和甘汞電極(雙鹽橋)

　　四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)液：0.1 moI/L，以基準(zhǔn)KCI標(biāo)定

　　KCI 溶液：0.1 moI/L

　　1.2 基本原理

　　本實(shí)驗(yàn)采用鉀離子選擇電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極與待測液組成一個(gè)工作電池。該電池的電動(dòng)勢為E = K + 0. 059IgCK+ ，所以電池的電動(dòng)勢只與K+ 的濃度有關(guān)。隨著滴定劑四苯硼鈉的加入,K+ 的濃度不斷變化，指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)地改變，電位突躍點(diǎn)即為測定終點(diǎn)。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 滴定終點(diǎn)的確定

　　根據(jù)滴定過程中記錄的電位值(mV)與滴定液的體積(mL)得到滴定曲線(E ~ V 曲線)，曲線的斜率變化最大處即為滴定終點(diǎn)。當(dāng)然為了提高精度，亦可采用一級(jí)微商法，曲線的極大值即為滴定終點(diǎn)，由終點(diǎn)所對應(yīng)的滴定劑體積來計(jì)算鉀的含量。

　　2.2 樣品中水不溶物和色度對測定的影響

　　采用四苯硼鈉重量法測定鉀時(shí)，樣品中有部分不溶于水的物質(zhì)，特別是復(fù)合肥中過磷酸鈣不溶于水，需過濾;另外，溶液中有顏色需加入溴水氧化除去。在本法測定過程中。溶液中存在的沉淀和顏色既不與B(C6H5)4-反應(yīng)，又對電位無影響，所以不產(chǎn)生干擾，無需分離，可直接測定。

　　2.3 樣品分析

　　對工業(yè)品的硝酸鉀、氯化鉀及復(fù)合肥采用電位滴定法分別平行滴定6份，按實(shí)驗(yàn)方法測定;再將上述樣品用四苯硼鈉重量法同樣平行測定6份,所得結(jié)果列于表1。

　　表1電位滴定法和四苯硼鈉重量法測定結(jié)果的比較(n= 6)

自動(dòng)電位滴定法快速測定鉀鹽中的鉀含量

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