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牛奶中銅測定PSA

牛奶中銅測定(PSA)

　　牛奶中的鉛用重金屬儀測定，樣品測試前需加醋酸和汞溶液。

　　一 試劑

　　1、蒸餾水;

　　2、分析純醋酸;

　　3、電鍍液(PSA)

　　4、1000ppm銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　電鍍電極

　　在電解池中加入約20mL的電鍍液(3)，電解一分鐘。

　　樣品準(zhǔn)備

　　準(zhǔn)確移取10mL牛奶樣品加入50mL容量瓶中，加入10mL醋酸充分搖勻至樣品溶解。用蒸餾水定容并脫氣五分鐘。準(zhǔn)確取10mL處理好的樣品加入電解池后，再加入10mL蒸餾水，1mL緩沖溶液和1mL電鍍液。按照下面參數(shù)進(jìn)行測試分析：

　　分析條件

　　沉積電位：-500mv;

　　沉積時間：600s

　　攪拌速度：200 rpm/min;

　　樣品時間：-30 uA ;

　　電極清洗電位：500mv

　　電極清洗時間：5s

　　采集區(qū)域(電壓范圍)：-300;-10mv

　　采樣周期：300μs

　　溶出時間：10s

　　分析結(jié)束電位：0mv

　　積分范圍： -230 ; -55 mV

　　峰電位：約-120mv

　　標(biāo)準(zhǔn)品添加

　　稀釋1000ppm銅標(biāo)準(zhǔn)液到合適濃度，一般原則是加入標(biāo)品后，分析物的峰面積擴(kuò)大一倍(通�？杉�0.25mL 1ppm的鉛標(biāo)液)